Le lyophilisateur Epsilon 2-10D LSCplus est une unité de laboratoire à usage générale et à hautes performances intégrant des étagères en acier inox avec des canaux internes parcourus par un fluide caloporteur pour le chauffage et le refroidissement, ce qui lui permet de répondre aux exigences les plus sévères des industries pharmaceutiques et biotechnologiques. Les caractéristiques phares de cette unité sont la possibilité de dessiccation sur jusqu'à sept étagères d'une surface totale de 0,98 m2, un espacement d'étagères réglable de 38 à 170 mm et un dispositif d'obturation hydraulique, disponible au choix avec joint à soufflet en acier inox. L'Epsilon 2-10D LSCplus est en même temps l'unité idéale pour les activités de développement de produits et de production à petite échelle.
| Capacité du condenseur à glace : | 10 kg |
| Performance du condenseur à glace : | 10 kg / 24 h |
| Température du condenseur à glace : | -88 °C |
| Volume du condenseur à glace : | 50 litres |
| Dimensions des étagères : | 350 × 400 mm (L × l) |
| Nombre d'étagères : | 1 à 7 |
| Surface d'étagères : | 0,14 m2 à 0,98 m2 |
| Espacement des étagères : | 354 mm à 38 mm |
| Température d'étagères : | -55 °C à +60 °C |
| Précision de la température d'étagère : | max. ±1 °C |
| Systèmes de refroidissement : | 2 systèmes indépendants, refroidissement à air (refroidissement à eau en option) |
| Système de refroidissement du condenseur à glace : | 2 compresseurs, 1,2 kW chaque, en configuration en cascade |
| Système de refroidissement d'étagère : | 1 compresseur, 0,9 kW |
| Dimensions de l'unité : | 1295 × 1190 × 850 mm (h × L x l) |
Le système de mesure sans fil de la température de produit WTMplus évite les désavantages liés à l'utilisation de sondes de température câblées. Il permet un maniement sensiblement plus aisé en pratique. Il n'existe aucun besoin de câble de sonde de température ou de connecteurs au sein de la chambre à vide. Les sondes sans fil autoalimentées sont mises en place automatiquement ou manuellement lors du remplissage des flacons ou des coupelles de produit et communiquent, durant l'ensemble du processus de lyophilisation, les températures de produit correspondantes à la commande de l'unité.
| Dimensions de la sonde de mesure : | Longueur : 21 mm plus 29 mm antenne flexible Diamètre : 2,8 mm |
| Plage de température de mesure : | -60 °C à +140 °C |
| Précision de mesure : | ±0.5 K |
| Résolution de température : | 0,1 K |
| Fréquence porteuse HF : | 2,4000 – 2,4835 |
En plus des technologies « mesure de la température du produit » et « test d'élévation de pression », l'utilisation simultanée de deux capteurs sous vide intégrant des principes de mesure différents peut fournir des informations sur l'avancement du processus de lyophilisation. La jauge de Pirani habituellement utilisée indique des valeurs de pression absolue plus élevées au démarrage de la lyophilisation primaire, car son fonctionnement dépend du type de gaz et des quantités importantes de vapeur d'eau se dégagent au début de la phase de lyophilisation primaire. Par contre, les capteurs de pression capacitifs sont indépendants du type de gaz. Le rapprochement progressif des deux courbes de pression l'une vers l'autre, durant le processus, indique la fin de plus en plus proche de la phase de lyophilisation primaire, qui intervient lorsqu'il n'existe plus de part de vapeur d'eau significative.
Le système de pesage LyoBalance facilite la détermination de la vitesse et du point final de la dessiccation durant le processus de lyophilisation lorsque des fioles ou des flacons sont utilisés.
Grâce à la nature pratiquement continue de la mesure, il existe la possibilité de déterminer la vitesse de lyophilisation dans n'importe quelle phase du processus dans des conditions de lyophilisation différentes.
Le point final de la dessiccation peut être déterminé de manière aisée et fiable à partir de la perte de poids.
L'échantillon conserve son emplacement près des autres flacons, directement sur l'étagère, afin de garantir la représentativité des résultats.
| Principe de mesure : | compensation électromagnétique des forces |
| Plage de mesure : | 0,001 à 30,0 g |
| Précision de mesure : | ± 0,005 g |
| Taille de fioles : | 2R à 20R (en accord avec DIN 58366) |
| Plage de température utile : | -40 °C à + 40 °C |
| Dimensions (L x h x l) | 125 x 55 x 45 mm |
| Passage de câbles : | petite bride NW40 ou autrement sur demande |
| Logiciel : | intégré dans la commande LSCplus de l'unité |
Le système d'extraction des échantillons permet de sortir des contenants d'échantillons individuels sous vide, durant le processus de lyophilisation, sans interrompre ce dernier. Pour cela, le contenant d'échantillon est saisi par un bras préhenseur, fermé et sorti à travers un sas à vide. De cette manière, il est possible de prélever du lyophilisateur des contenants d'échantillon ou des flacons individuels, à des intervalles de temps définis. Les échantillons prélevés à travers le sas à vide peuvent être examinés et analysés parallèlement au processus en cours. Ceci permet de mesurer et de documenter l'avancement du processus de manière détaillée.
| Contenants d'échantillons/flacons : | 6R à 30R Max. 50H |
| Bride d'accouplement : | bride de DN 160 |
| Plage de fonctionnement du préhenseur : | 200 mm |
| Dispositif d'obturation : | plongeur revêtu de téflon |
| Sas à vide : | DN50 |
| Matière : | aciers inox 1.4404 et 1.4435, téflon, verre borosilicaté |
| Visualisation : | directe ou par caméra numérique, support de fixation d'éclairage et moniteur |
L'exploitation des unités en pratique est souvent soumise à des exigences de sécuritaires élevées. Par exemple, des combinaisons de lyophilisateurs et de boîtes à gants sont utilisées lorsque la lyophilisation est nécessaire afin de protéger les produits contre les facteurs environnementaux dommageables ou parce que les produits concernés sont fortement actifs ou potentiellement toxiques. Un cadre d'accouplement spécial est utilisé pour connecter le lyophilisateur directement à la boîte à gants. Ceci isole l'ensemble de la chambre de dessiccation et la zone de travail de préparation du produit de l'environnement technique.
Mise en œuvre à l'aide de cadres d'accouplement standard. Des versions spéciales sont disponible sur demande.
Selon le type d'unité, un dispositif d'obturation manuel ou automatique est utilisé pour fermer les contenants de lyophilisation ou les flacons en y pressant des bouchons. Les dispositifs d'obturation électrohydrauliques avec joints à soufflet en acier inox sont utilisés en particulier dans les applications pharmaceutiques.
La stérilisation au peroxyde d'hydrogène vaporisé (PHV ; H2O2) est une alternative économique et efficace à la désinfection exclusivement manuelle à l'aide d'isopropanol ou de substances similaires et à la stérilisation, qui est une pratique répandue dans les processus de production.
Le PHV est notamment utile dans les situations dans lesquelles le coût d'investissement pour l'installation d'équipements de stérilisation à la vapeur sont excessivement élevés, alors qu'il est nécessaire, dans le même, de disposer des avantages liés à l'utilisation d'un processus reproductible. Avec la méthode PHV, le lyophilisateur est connecté en boucle fermée à un générateur PHV approprié, habituellement au moyen de tuyaux flexibles et de raccords instantanés, si bien que le générateur PHV peut également être connecté comme d'autres équipements.
Outre la lyophilisation de médias aqueux, la lyophilisation de substances contenant des solvants agressifs est nécessaire dans certaines activités, telles que la recherche pharmaceutique. Tous les solvants concernés par ce sujet ont des points de congélation situés au sein de la gamme techniquement maîtrisable, tels que le DMSO (point eutectique +15° C), le butanol tertiaire (+25,5° C), le dioxane (+12° C) ou encore l'acétonitrile (-45° C). Les lyophilisateurs destinés à ce scénario d'application sont conçus pour être résistants aux substances chimiques, ce qui signifie qu'ils sont dotés de vannes et de joints d'étanchéité de porte modifiés, de pompes à vides spéciales et de systèmes de réfrigération modifiés. Les avantages particuliers de la lyophilisation, comparée à la suppression de liquide par évaporation, sont la meilleure structure des produits lyophilisés (pulvérulent ou spongieux plutôt qu'une masse visqueuse), la teneur finale en solvant plus fiable et la manipulation plus douce.
Pour l'inertisation des chambres de sublimation et de piège de condenseur à glace, ces dernières sont rincées par un gaz inerte, tel que l'azote ou l'argon. L'air contenu dans les chambres au début du processus, y compris l'oxygène présent dans l'air, est chassé par le gaz inerte entrant. Cette méthode est particulièrement utilisée pour la lyophilisation de produits contenant des solvants, pour lesquels une atmosphère inerte est requise dans la chambre du processus.
L'azote liquide (LN2) peut être utilisé comme fluide de congélation alternatif. Les avantages de ce mode de fonctionnement sont des vitesses de congélation extrêmement élevées, des températures très basse du condenseur à glace (en-deçà de -100 °C) et de faibles émissions de bruits.
Variantes possibles :
Refroidissement des étagères et du condenseur à glace exclusivement à l'aide d'azote liquide.
Refroidissement d'urgence (étagères et condenseur à glace) à l'azote liquide en cas de défaillance du système de refroidissement conventionnel. Accélérateur d'azote pour la réfrigération conventionnelle. D'autres avantages des lyophilisateurs Christ refroidis à l'azote liquide sont :
Les domaines d'utilisation des lyophilisateurs pilotes peuvent substantiellement être élargis par l'utilisation de manifolds de dessiccation montés directement sur l'unité ou séparément. La connexion des manifolds de dessiccation aux unités de lyophilisateurs s'effectue à l'aide de brides existant à cet effet sur l'unité ou de tuyaux ou tubes à vide. Les contenants tels que les ampoules, les flacons, les bouteilles, les fioles à col large, les fioles à fond rond, etc., peut être montés sur les manifolds de dessiccation selon le type de construction de ces derniers. Le fonctionnement en mode continu est possible grâce à des robinets à trois voies en caoutchouc couplés entre les différents contenants et le manifold de dessiccation.
