工艺

冷冻干燥工艺

主要冰冻干燥制程为:

  • 在圆底烧瓶、宽颈过滤瓶和安瓿等中进行干燥(“外部”方法)。 将产品在冰柜或冷却槽中进行预冰冻,然后通过一个三通橡胶阀连接至冰冻干燥器。每个容器均可单独连接和取下。
  • 在凝冰室之外隔板(有时可加热)上的平皿、小瓶或相似容器中干燥产品(“外部”方法)。 将产品放在冰柜或冷却槽中外部预先冰冻,然后放在丙烯酸或不锈钢盖下干燥。建议不要在制程期间取出单个标本(存在解冻风险)。
  • 在凝冰室之内的平皿、小瓶或相似容器中冰冻和干燥产品(“内部”方法)。 在此情况下,可在凝冰室内执行整个制程,无需额外的产品处理,如果需要,可完全采用自动化。冰冻源自于冷空气(对流),用风扇强制形成的空气循环可能加速冰冻。特别对昂贵且/或敏感性产品(低疑固点 < –25 °C)推荐使用这种方法
  • 在已冷却和加热的隔板上的平皿、小瓶或相似容器中冰冻和干燥产品。 可在干燥室内完全自动化执行整个制程,无需额外的产品处理。冰冻源自于与冷隔板的直接接触(传导)。大规模产生 中试系统中采用的标准方法,适用于制程开发或优化。

使用从 Alpha 到 Delta 的 Christ 实验室设备干燥的两个选项

内部方法 / 单室

通过此配置,可在疑冰室内冰冻产品,然后对其进行干燥。此方法尤其适合低凝固点物质或热不稳定物质。采用此方法时,隔板直接放在凝冰室中。可用风扇加速冰冻。可选择性使用小瓶压盖装置。

外部方法 / 双室

通过此配置,可将产品单独预先冰冻,然后放在凝冰室上方进行干燥。此方法允许使用各种大量配件。可使用中间阀将产品室与凝冰室隔开,以执行增压测试来确定干燥终点。