Optimização de processos

Optimização de processos (ferramentas PAT)

A liofilização em escala industrial exige processos robustos que são desenvolvidos inicialmente em sistemas piloto e então são aplicados em escala maior. O objetivo é desenvolver receitas de secagem (perfis de vácuo e temperatura da prateleira versus tempo) que permite obter a melhor qualidade possível no menor tempo possível.

Sistemas piloto precisam ter, portanto, a mesma tecnologia e geometria como o liofilizador subsequente de produção, tais como câmaras retangulares de produto e prateleiras, regrigeradas e aquecidas por um líquido.

A tabela a seguir apresent aum alista de parâmetros utilizados pela Christ para controlo de processos e monitoramento. Quando utilizado junto com receitas básicas armazenadas no sistema de controlo do liofilizador para vários produtos, se pode obter um processo automático, auto-optimizador.

 

CaracterísticaFunçãoÁrea de aplicaçãoComentário
dTfreezingA mais baixa temperatura de produto antes de mudar para congelamento -> Secagem principalCongelamento fiável,
Sem degelo ou colapso do produto na entrada para a secagem principal
Preset máx. permitido diferença T entre produto e prateleira, processo irá adaptar automaticamente
dTsecagem principalA mais baixa temperatura de produto antes de mudar para o próximo estágio do processoSecagem fiável (secagem principal e secagem final)Preset máx. permitido diferença T entre produto e prateleira, processo irá adaptar automaticamente
Sensor T
com fio
Medição da temperatura do produto, cablado convencionalmenteMonitorização de processos, determinação da conclusão da secagemDisponível em liofilizadores de laboratório, liofilizadores piloto e versões de produção, não pode ser utilizado para carga/descarga automática
Sensor T
sem fio
WTMplus
Medição da temperatura do produto, sem fioMonitorização de processos, determinação da conclusão da secagemMais precisa, mais fácil de posicionar, sem entrada de energia através do cabo do sensor
Liofilizadores piloto e fábricas
Temperatura do condensador de geloExibir e verificar se dessublimação é possívelInício enquanto grandes quantidades de vapor estão presentes e estabilização indica conclusão da secagemPadrão para todos os liofilizadores
Tprateleira LIGA / DESLTemperatura do fluido de aquecimento na prateleira, fluxo e retornoDiferença indica consumo de energia devido à sublimação Padrão com
Liofilizadores piloto e
fábricas
Lyo-RxMedição de resistência elétrica mostra ponto de congelamento/fusãoDeterminação do ponto de congelamento,
ciclo acentuado auto-optimizador possível
O liofilizador para de aquecer ou refrigerar ativamente ao aparecer descongelamento
pPiraniVácuo de secagem, depende do tipo de gásEcrã do vácuo de secagemMétodo de medição convencional, tipicamente  utilizado em liofilizadores de laboratório
pcapacitivoVácuo de secagem, independente do tipo de gás
(também conhecido como p“MKS”)
Medição de pressão comparativaMétodo de medição mais preciso,
que a Christ também utiliza em laboratório
psafetyPressão de segurança pré-selecionávelProteção do produto,
Ciclo acentuado, limitado por psafety
Se o valor especificado é excedido (aumento de pressão não permitido [=aquecimento] do produto), aquecimento é desligado
pAlarmePressão de alarme pré-selecionávelProteção do produto,
Ciclo acentuado, limitado por palarm
Se o valor especificado é excedido (aumento de pressão não permitido [=aquecimento] do produto), refrigeração da prateleira é ativada, Liofilizadores piloto e fábricas
dp/dt
teste de aumento de pressão
Medição do aumento de pressão na câmara de produto por meio da válvula intermédia fechadaDeterminação da secagem finalDeterminação contínua fornece informação progressiva
dp/dt,
MTM
Mediante a medição com válvulas intermédias de fechamento rápido, a determinação de T na interface de sublimação, e outras características termodinâmicas (resistência de fluxo laminar etc.)Compreendendo o processo, evitando colapso

MTM = medição de temperatura manométrica

Liofilizadores piloto

Ponto de orvalho Volume de gás húmidoSecagem final do produtoMais informação pode ser derivada
LyoBalanceMedição do peso do produto durante a secagemSecagem final do produto, taxa de sublimaçãoVantagem da medição imediata do progresso da secagem
Liofilizadores piloto
Monitoramento por câmeraVisualQualidade de secagem, artefactos, falhasLiofilizadores piloto e
fábricas
Nucleação controladaCongelamento uniforme para secagem homogénea e propriedades do produto Névoa de gelo + método de sobrepressãoLiofilizadores piloto e
fábricas
RecozimentoTambém chamado de têmpera (crescimento cristalino mediante aquecimento moderado do produto congelado)Secagem mais rápida sem colapso,
estrutura melhorada

Liofilizadores de laboratório,
liofilizadores piloto e
fábricas