Básicos

Liofilização e concentração de vácuo (RVC)

A concentração de vácuo e a liofilização são métodos relacionados, utilizados para a secagem suave ou preservação de materiais termicamente sensíveis. Isto envolve frequentemente a remoção do meio aquoso. Como pode ser visto do diagrama de estado da água, que também pode servir como exemplo para outros solventes, acima de uma determinada pressão de processo (neste caso 6,1 hPa para H2O), a secagem ocorre a partir da fase líquida. Em pressões abaixo deste nível, a temperatura da água cai abaixo de 0 °C.





A secagem ocorre diretamente a partir do estado congelado, sem passar pela fase líquida. O ponto triplo (neste caso p = 6,1 hPa e T = 0 °C para H2O) pode ser considerado como um tipo de limite entre a concentração de vácuo (ou secagem) e liofilização. Gelo, água e vapor pode ser observado simultaneamente nesta câmara. As características principais dos dois métodos estão listadas na tabela a seguir.

CritérioConcentração de vácuoLiofilização
Gama de temperatura de evaporação (processo suave?)-5 °C a + 20 °C
++
-60 °C a 0 °C
+++
SubstânciasNormalmente dissolvido;
o resíduo é um pó ou uma substância cristalina
Sólidos
(incluindo cerâmicas, carne, objetos arqueológicos,
ossos, plantas e livros)
SolventesDiversos tipos de solventes (alguns exóticos)Soluções aquosas,
apenas quantidades pequenas ou
solventes especiais
Teor de água/solventeAprox. 5% de teor finalPossibilidade de uma baixa humidade residual (< 1%)
Tempo de processoMinutos a horas0,5 – 3 dias;
em alguns casos diversas semanas

Os sistemas Christ também permitem que os dois métodos sejam combinados em um Concentrador de vácuo por rotação (RVC). Começando a uma pressão relativamente alta (p.ex. 20 hPa) e então a reduzindo a uma pressão mais baixa (p.ex. 1 hPa) concentra uma solução aquosa de DNA a um pequeno volume residual, que então congela no aparelho na pressão menor. A secagem final ocorre por sublimação.

Concentração de produto por sedimentação no fundo do tubo de ensaio é um efeito secundário desejado.
Isto significa que Concentração de vácuo por rotação (RVC) não somente proteje a amostra contra superaquecimento, mas também previne a distribuição difusa do produto no tubo de ensaio, que poderá causar baixas taxas de recuperação.