Optimisation des processus

Optimisation des processus (outils PAT)

La lyophilisation à l'échelle industrielle requiert des processus robustes, qui sont développés initialement sur des systèmes de lyophilisation pilotes, puis agrandis à l'échelle des unités de production. L'objectif est de développer des recettes de dessiccation (profils de vide et de température d'étagères dans le temps) permettant de réaliser la meilleure qualité possible aussi rapidement que possible.

Les systèmes pilotes doivent par conséquent avoir la même technologie et la même géométrie que les lyophilisateurs de production ultérieurs, telles que des chambres de produit rectangulaires et des étagères tempérées par liquide, refroidies et chauffées.

Le tableau suivant énumère les paramètres utilisés par Christ pour le pilotage et la surveillance des processus. Utilisés en combinaison avec les recettes de base enregistrées pour différents produits dans les commandes des unités, ils permettent de développer des processus automatiques auto-optimisants.

 

FonctionnalitéFonctionDomaine d'applicationRemarque
dTCongélationLa plus basse température de produit avant la commutation de Congélation -> Dessiccation principaleCongélation fiable,
Pas de dégivrage ou de collapsus du produit au début de la dessiccation principale
Préréglage d'une T-différence maximale admissible entre le produit et l'étagère, le processus s'adapte automatiquement
dTDessiccation principaleLa plus basse température du produit avant la commutation à la prochaine étape du processusDessiccation fiable (dessiccations principale et ultérieure)Préréglage d'une T-différence maximale admissible entre le produit et l'étagère, le processus s'adapte automatiquement
T-Sonde
câblée
Mesure de la température du produit, traditionnellement câbléeSurveillance du processus, détermination de la fin de la dessiccationDisponible pour les lyophilisateurs de laboratoires, les lyophilisateurs pilotes et les versions de production, ne peut pas être utilisée pour le chargement/déchargement automatiques
T-Sonde
sans fil
WTMplus
Mesure de la température du produit, sans filSurveillance du processus, détermination de la fin de la dessiccationPlus précise, plus facile à positionner, aucun apport d'énergie via le câble de la sonde
Lyophilisateurs pilotes et usines de production
Température du condenseur à glaceAffiche et contrôle si la désublimation est possible avec succèsEffondrement en présence de quantités de vapeur élevées, la stabilisation indique la fin de la dessiccationStandard sur tous les lyophilisateurs
TÉtagère Marche/ArrêtTempérature du fluide caloporteur dans l'aller et le retour de l'étagère,La différence indique la consommation d'énergie par la sublimation De série dans les
Lyophilisateurs pilotes et
les usines de production
Lyo-RxLa mesure de la résistance électrique indique le point de congélation/fusionDétermination du point de congélation
cycles aigus auto-optimisants possibles
Le lyophilisateur arrête le chauffage ou refroidit activement en cas d'apparence de dégivrage
p PiraniVide de dessiccation, dépendant du type de gazAffichage du vide de dessiccationMéthode de mesure classique, typiquement  utilisée dans les lyophilisateurs de laboratoire
p CapacitiveVide de dessiccation, indépendant du type de gaz
(souvent appelé p« MKS »)
Mesure de pression comparativeMéthode de mesure plus précise,
Disponible chez Christ également dans la gamme laboratoire
p SécuritéPression de sécurité présélectionnableProtection du produit,
Cycle aigu, limité par p Sécurité
Le chauffage est désactivé si une valeur spécifiée (augmentation de pression inadmissible [= chauffage] du produit) est dépassée
p AlarmePression d'alarme présélectionnableProtection du produit,
Cycle aigu, limité par p Alarme
Le refroidissement d'étagères est activé si une valeur spécifiée (augmentation de pression inadmissible [= chauffage] du produit) est dépassée Lyophilisateurs pilotes et usines de production
dp/dt
Test d'augmentation de pression
Mesure de l'augmentation de pression dans la chambre du produit à la position fermée de la vanne intermédiaireDétermination de la fin de la dessiccationLa détermination continue livre des informations plus approfondies
dp/dt,
MTM
Par des mesures à l'aide de vannes intermédiaires à fermeture rapide, détermination de T à l'interface de sublimation, et autres données caractéristiques thermodynamiques (résistance à l'écoulement des couches, etc.)Compréhension du processus, éviter le collapsus

MTM = mesure de température manométrique

Lyophilisateurs pilotes

Point de rosée Humidité dans la chambre à gazFin de la dessiccation du produitPossibilité de dériver de plus amples informations
LyoBalanceMesure du poids du produit durant la dessiccationFin de la dessiccation du produit, vitesse de sublimationAvantage de la mesure immédiate de l'avancement de la dessiccation
Lyophilisateurs pilotes
Surveillance par caméraVisuelleQualité de la dessiccation, artéfacts, perturbationsLyophilisateurs pilotes et
usines de production
Nucléation contrôléeCongélation uniforme pour une dessiccation et des propriétés de produit plus homogènes Brouillard glacé + méthode de la surpressionLyophilisateurs pilotes et
usines de production
AnnealingEst également appelé malléabilisation (croissance des cristaux par un échauffement modéré du produit congelé)Dessiccation plus rapide, sans collapsus,
structure améliorée

Lyophilisateurs de laboratoires,
Lyophilisateurs pilotes et
usines de production