Fondements

Lyophilisation et concentration sous vide (RVC)

La concentration sous vide et la lyophilisation sont des méthodes apparentées utilisées pour la dessiccation soigneuse ou la préservation de matières thermiquement sensibles. Ceci implique souvent l'élimination de médias aqueux. Comme le montre le diagramme d'état de l'eau, qui peut également servir d'exemple pour d'autre solvants, au-dessus d'une certaine pression de processus (dans le cas présent 6,1 hPa pour H2O), la dessiccation intervient à partir de la phase liquide. À des pressions inférieures à ce niveau, la température de l'eau chute en-deçà de 0 °C.

La dessiccation intervient directement à partir de l'état congelé, contournant la phase liquide. Le point triple (dans ce cas p = 6,1 hPa et T = 0 °C pour H2O) peut être considéré comme une sorte de limite entre la concentration sous vide (ou la dessiccation) et la lyophilisation. Il est possible d'observer simultanément, dans la chambre, la glace, l'eau et la vapeur. Les fonctionnalités clés des deux méthodes sont énumérées dans le tableau ci-après.

CritèreConcentration sous videLyophilisation
Plage de températures d'évaporation (processus soigneux ?)-5 °C à + 20 °C
++
-60 °C à +0 °C
+++
SubstancesLe plus souvent dissoutes ;
le résidu est une poudre ou une substance cristalline
Solides
(y compris céramiques, viandes, objets archéologiques,
ossements, plantes et livres)
SolvantsDivers types de solvants (en partie exotiques)Solutions aqueuses,
faibles quantités seulement ou
solvants spéciaux
Teneur en eau/solvantTeneur finale de 5% env.Faible humidité résiduelle possible (< 1%)
Durée du processusMinutes jusqu'à quelques heures0,5 – 3 jours ;
Plusieurs semaines pour certaines applications spéciales

Les systèmes Christ permettent également la combinaison des deux procédés dans un concentrateur sous vide rotatif (RVC). Une pression initialement élevée (par ex. de 20 hPa), qui est ensuite réduite à une valeur faible (par ex. de 1 hPa), concentre une solution d'ADN aqueuse en un petit volume résiduel, qui gèle ensuite dans l'appareil à la basse pression. La phase finale du séchage s'effectue à présent par sublimation.

Un effet secondaire souhaitable est ici l'augmentation de la concentration de produit par sédimentation au fond du tube à essai.
Ceci signifie que la concentration sous vide rotative (RVC) ne protègent pas seulement les échantillons contre la surchauffe, elle évite également la distribution diffuse du produit dans le tube d'essai, qui peut entraîner des taux de récupération faibles.