Optimización de procesos

Optimización de procesos (herramientas TAP)

La liofilización a escala industrial requiere procesos robustos que se desarrollan inicialmente en sistemas piloto y luego se aumenta la escala. El objetivo es desarrollar recetas de secado (perfiles de vacío y temperatura en la plataforma en función del tiempo) que permiten alcanzar la mejor calidad posible a en el menor tiempo posible.

Sistemas piloto por lo tanto, deben tener la misma tecnología y geometría que el posterior liofilizador de producción, como las cámaras y las plataformas rectangulares de productos , que se enfrían y se calientan mediante medios líquidos.

La siguiente tabla muestra los parámetros utilizados por Christ para el control y la monitorización de los procesos. Cuando se utilizan junto con recetas básicas almacenadas en el sistema de control del liofilizador para diversos productos, se puede lograr un proceso automático de auto-optimización.

 

CaracterísticaFunciónÁmbito de aplicaciónComentario
dTfreezingTemperatura más baja del producto antes de cambiar a Congelación-> Secado principalCongelación fiable,
Sin descongelación ni colapso del producto en la entrada al secado principal
Preajuste máx. permitido diferencia T entre producto y plataforma, el proceso se adaptará automáticamente
secado dTmainTemperatura más baja del producto antes de cambiar a la siguiente etapa del procesoSecado fiable (secado principal y secado final)Preajuste máx. permitido diferencia T entre producto y plataforma, el proceso se adaptará automáticamente
Sensor T
cableado
Medición de la temperatura del producto, cableado tradicionalMonitorización de procesos, determinación de la finalización del secadoDisponible en liofilizadores de laboratorio, liofilizadores para pilotos y versiones para producción, no se puede utilizar para carga/descarga automática
Sensor T
inalámbrico
WTMplus
Medición de la temperatura del producto, inalámbricaMonitorización de procesos, determinación de la finalización del secadoMás precisa, más fácil de ubicar en posición, sin entrada de energía a través del cable sensor
Liofilizadores piloto y plantas de producción
Temperatura del condensador de hieloVisualizar y comprobar si es posible la desublimaciónSe inicia mientras están presentes grandes cantidades de vapor de agua y la estabilización indica la finalización del secadoDe serie con todos los liofilizadores
Tshelf ON / OFFTemperatura del líquido de calefacción en la plataforma, flujo y retornoLa diferencia indica el consumo de energía debido a la sublimación De serie con
liofilizadores piloto y
plantas de producción
Lyo-RxLa medición de la resistencia eléctrica muestra el punto de congelación/fusiónDeterminación del punto de congelación,
posibilidad de autooptimización del ciclo
El liofilizador deja de calentar o enfriar activamente al aparecer la descongelación
pPiraniSecado al vacío, dependiente del tipo de gasVisualización del secado al vacíoMétodo de medición tradicional, utilizado típicamente  en los liofilizadores de laboratorio
pcapacitiveSecado al vacío, dependiente del tipo de gas
(también conocido como p“MKS”)
Medición comparativa de la presiónMétodo de medición más preciso,
que Christ también utiliza en el laboratorio
psafetyPresión de seguridad preseleccionableProtección del producto,
Ciclo agudo, limitado por psafety
Si se supera el valor especificado (aumento de presión no permitido [=calentamiento] de producto), la calefacción se desconecta
pAlarmPresión de alarma preseleccionableProtección del producto,
Ciclo agudo, limitado por palarm
Si se supera el valor especificado (aumento de presión no permitido [=calentamiento] de producto), la refrigeración de la plataforma se activa, Liofilizadores piloto y plantas de producción
dp/dt
prueba de aumento de la presión
Medición del aumento de presión en la cámara de productos mediante válvula intermedia cerradaDeterminación del secado finalLa determinación continua proporciona información progresivamente
dp/dt,
MMT
Por medición con válvulas de cierre rápido intermedias, la determinación de T en la interfaz de sublimación, y otras características termodinámicas (resistencia del flujo laminar etc.)Comprensión del proceso, evitando el colapso

MMT = medición manométrica de la temperatura

Liofilizadores piloto

Punto de rocío Volumen de gas húmedoSecado final del productoPuede obtenerse más información
LyoBalanceMedición del peso del producto durante el secadoSecado final del producto, tasa de sublimaciónVentaja de la medición inmediata del avance del secado
Liofilizadores piloto
Monitorización de la cámaraVisualCalidad, artefactos, defectos del secadoLiofilizadores piloto y
plantas de producción
Nucleación controladaCongelación uniforme para unas propiedades homogéneas del secado y de los productos Niebla helada + método de sobrepresiónLiofilizadores piloto y
plantas de producción
TempladoTambién se conoce como templado (crecimiento de cristales por calentamiento moderado del producto congelado)Secado más rápido sin colapso,
estructura mejorada

Liofilizadores de laboratorio,
liofilizadores para pilotos y
plantas de producción