Lo básico

Liofilización y concentración al vacío (CVR) -

La concentración al vacío y la liofilización son métodos relacionados que se utilizan para el secado suave o la conservación de materiales térmicamente sensibles. Esto a menudo implica la eliminación de los medios acuosos. Como puede verse en el diagrama de estado del agua, que también puede servir como ejemplo para otros disolventes, por encima de una determinada presión del proceso (en este caso 6,1 hPa para H2O) se produce el secado a partir de la fase líquida. A presiones inferiores a este nivel, la temperatura del agua cae por debajo de 0 °C.

El secado se produce directamente desde el estado congelado, sin pasar por la fase líquida. El punto triple (en este caso p = 6,1 hPa y T = 0 ° C para el H2O) se puede considerar como una especie de límite entre la concentración al vacío (o el secado) y la liofilización. Se pueden observar simultáneamente en la cámara hielo, agua y vapor. Las características principales de los dos métodos se enumeran en la siguiente tabla.

CriterioConcentración al vacíoLiofilización
Intervalo de temperatura de evaporación (¿proceso suave?)-5 °C a + 20 °C
++
-60 °C a 0 °C
+++
SustanciasGeneralmente disueltas;
el residuo es un polvo o una sustancia cristalina
Sólidos
(incluyendo cerámica, carne, objetos arqueológicos,
huesos, plantas y libros)
DisolventesVarios tipos de disolventes (algunos exóticos)Soluciones acuosas,
sólo pequeñas cantidades o
disolventes especiales
Contenido de agua/disolventeAprox. 5 % del contenido finalBaja humedad residual posible (< 1 %)
Tiempo de procesamientoDe minutos a horas0,5 -3 días;
varias semanas en algunos casos

Los sistemas Christ también permiten combinar los dos métodos en un concentrador al vacío rotatorio (CVR). A partir de una presión relativamente alta (por ejemplo, 20 hPa) y luego reducéndola hasta una presión más baja (por ejemplo, 1 hPa) se concentra una solución acuosa de ADN hasta un pequeño volumen residual, que luego se congela en el dispositivo a la presión más baja. El secado final se produce por sublimación.

La concentración de producto por sedimentación en la parte inferior del tubo de ensayo es un efecto secundario deseable.
Esto significa que concentración al vacío rotatoria (CVR) no sólo protege la muestra contra sobrecalentamiento sino que también impide la distribución difusa del producto en el tubo de ensayo, que puede conducir a tasas de recuperación bajas.