Prozesse

Prozesse in der Gefriertrocknung


Wesentliche Prozesse in der Gefriertrocknung sind:

  • Trocknen in Rundkolben, Weithals-Filterverschlussflaschen, Ampullen etc. (Verfahren „outside“) . Das Produkt wird extern vorgefroren (Gefrierschrank, Kühlbad) und dann mittels 3-Wege-Gummiventilen an den Gefriertrockner angeschlossen. Jeder Rezipient kann einzeln angehängt und abgenommen werden.
  • Trocknen von Produkt in Schalen, Vials o.ä. auf (ggf. beheizbaren) Stellflächen ausserhalb der Eiskondensatorkammer (Verfahren „outside“).
    Das Produkt wird extern vorgefroren und dann unter einer Acryl- oder Edelstahlhaube getrocknet. Nur ein Rezipient. Keine Entnahme einzelner Proben zwischendurch empfohlen (Antauen).
  • Gefrieren und Trocknen in Schalen, Vials o.ä. in der Eiskondensatorkammer (Verfahren „inside“). Hier kann der Gesamtprozess ohne zusätzliches Produkthandling im Gerät ausgeführt werden – ggf. vollautomatisch. Das Einfrieren erfolgt durch Kaltluft (Konvektion), ggf. beschleunigt durch Luftumwälzung (Ventilator). Besonders empfohlen für teure und/oder empfindliche Produkte (tiefer Erstarrungspunkt < -25 °C)
  • Gefrieren und Trocknen in Schalen, Vials o.ä. auf  kühlbaren und heizbaren Stellflächen . Auch hier kann der Gesamtprozess ohne zusätzliches Produkthandling vollautomatisch im Gerät ausgeführt werden. Das Einfrieren erfolgt durch Direktkontakt (Konduktion) zur kalten Stellfläche. Standardverfahren im Produktionsmaßstab und bei Pilotanlagen zur Prozessentwicklung/optimierung.


Die beiden Möglichkeiten der Trocknungsverfahren bei Christ-Laborgeräten von ALPHA bis DELTA:

Verfahren „inside“

Bei dieser Konfiguration wird das Produkt innerhalb der Eiskondensatorkammer eingefroren und anschließend getrocknet. Diese Vorgehensweise eignet sich besonders für niedrig gefrierende bzw. thermolabile Substanzen. Dazu werden die Stellflächen direkt in der Eiskondensator-Kammer positioniert. Zusätzlich kann das Einfrieren durch einen Ventilator unterstützt werden. Optional kann auch eine Verschlussvorrichtung für Vials benutzt werden.

Verfahren „outside“

Bei dieser Konfiguration wird das Produkt separat vorgefroren und dann oberhalb der Eiskondensatorkammer getrocknet. Bei diesem Verfahren kann eine große Vielfalt von Zubehör verwendet werden. Mit Hilfe eines Zwischenventils kann der Produktraum von der Eiskondensatorkammer für den Druckanstiegstest zur Trocknungsendebestimmung getrennt werden.

Prozessmonitoring / Optimierungstools / Process Analytical Technologies "PAT"

  • Bei der Entwicklung und der späteren Herstellung wertvoller Produkte – insbesondere im Biotech- und Pharmabereich – wird ein umfassendes Prozessmonitoring zur eigenen Qualitätssicherung und zur behördlichen Dokumentation verlangt
  • Sogenannte „Process Analytical Technologies“ (von Produkttemperaturfühlern bis zu online-Massenspektrometern) führen zu einem Verständnis der komplexen Vorgänge und ermöglichen stabile Trocknungsprozesse

    Als Technologieführer stellen wir unseren Kunden folgende Instrumente zur Verfügung

    • WTMplus – drahtlose Produkttemperaturmessung
    • LyoBalance – Messung des Trocknungsfortschritts durch Präzisionswägung
    • LyoControl – Gefrierpunktbestimmung und Prozesskontrolle
    • Manometrische Produkttemperaturmessung
    • Druckanstiegstest zur Trocknungsendebestimmung
    • Komparative Druckmessung zur Trocknungsendebestimmung

  • In unserem Applikationslabor führen wir gerne Versuche mit Ihrem Produkt durch. Fordern Sie uns!

Wesentliche Prozesse in der Vakuumkonzentration sind

  • Das Trocknen von oftmals kleinvolumigen Proben für die weitere Analytik (z.B. DNA-Bestimmung, Forensik). Z.B. Eppendorf Caps oder MTP/Deepwell, Röhrchen bis ca. 20 ml, Lösemittel organisch oder wässrig
  • Das Einengen oder Trocknen von größervolumigen Proben ebenfalls in der Laboranalytik sowie in der Pharmaforschung, Vials bzw. Rundkolben bis 500 ml, Lösemittel organisch der wässrig
  • Das Verdampfen von salzsauren Lösungen (HCl) für die Probenvorbereitung