Grundlagen

Gefriertrocknung und Vakuumkonzentration (RVC)

Vakuumkonzentration und Gefriertrocknung sind verwandte Verfahren, die zur schonenden Trocknung bzw. Haltbarmachung thermosensitiver Materialien eingesetzt werden. Häufig handelt es sich um wässrige Medien, die zu entfernen sind. Daher verdeutlicht das Zustandsdiagramm für Wasser beispielhaft auch für andere Lösemittel, dass oberhalb eines bestimmten Prozessdrucks (hier H2O: 6,1 hPa) die Trocknung aus der flüssigen Phase erfolgt. Bei Drücken unterhalb dieses Wertes sinkt die Wassertemperatur unter 0 °C ab.

Die Trocknung erfolgt direkt – unter Umgehung der flüssigen Phase – aus dem Eiszustand. Der Tripelpunkt (hier H2O: p=6,1 hPa, T=0 °C)  stellt gewissermassen den Grenzustand zwischen Vakuumkonzentration(/trocknung) und Gefriertrocknung dar. Man beobachtet das gleichzeitige Auftreten von Eis, Wasser und Dampf im Rezipienten. Die folgende Tabelle beinhaltet wesentliche Merkmale beider Verfahren.

KriteriumRotationsvakuumkonzentrationGefriertrocknung
Verdampfungstemperaturbereich = "schonender Prozes?"-5 °C bis + 20 °C
++
-60 °C bis 0 °C
+++
Substanzenmeist gelöst, Rückstand ist ein Pulver oder kristallines Produktfest (auch Keramik, Fleisch, Neandertaler, Knochen, Pflanzen, Bücher)
Lösungsmittelverschiedene Arten von Lösungsmitteln (teilweise exotisch)wässrige Lösungen, nur geringe Mengen bzw. spezielle Lösungsmittel
Wasser-/LösemittelgehaltCa. 5% Endgehaltgeringe Restfeuchtigkeit möglich (<1%)
ProzessdauerMinuten bis einige Stunden

0,5–3 Tage
Spez. Anw. mehrere Wochen

Christ-Geräte ermöglichen auch die Kombination beider Verfahren im Rotation-Vakuum-Konzentrator (RVC). Ein zunächst höherer Druck von z.B. 20 hPa mit späterer Absenkung auf 1 hPa würde eine wässrige DNA-Lösung zunächst flüssig bis auf ein kleines Restvolumen einengen, welches bei 1 hPa dann im Gerät einfriert. Die Endphase der Trocknung erfolgt nun durch Sublimation.

Ein erwünschter Nebeneffekt der RVC ist die Aufkonzentrierung des Produktes am Boden des Reagenzglases durch Sedimentation. Rotations-Vakuum-Konzentratoren schützen die Probe also nicht nur gegen Siedeverzug, sondern vermeiden auch die diffuse Produktverteilung im Röhrchen (ggf. schlechte Wiederfindungsraten).