工艺优化

工艺优化 (PAT-工具)

工业规模的冷冻干燥要求最初在中试系统上开发,然后扩大完善的稳健工艺。其目标是开发能够在最短时间内达到最好质量的干燥配方(真空和隔板温度对时间的配置文件)。

中试系统 因此必须与随后的生产冻干机有相同的技术和几何形状,例如矩形产品室和隔板,通过液体介质冷却和加热。

下表列出了 Christ 用于过程控制和监测的参数。当与存储在冻干机控制系统中的各种产品的基本配方一起使用时,可以实现自动的、自优化工艺。

 

特点功能应用领域评论
dTfreezing切换到冷冻之前的最低产品温度 -> 主干燥可靠的冷冻,
在进入主干燥时无产品除霜或瘪塌
预设允许的产品和隔板最大温度差,工艺会自动适应
dTmain 干燥切换到下一个阶段之前的最低产品温度可靠的干燥(主干燥和最终干燥)预设允许的产品和隔板最大温度差,工艺会自动适应
温度传感器
有线
产品温度测量,传统有线过程监控、确定干燥完成Available in 实验室冻干机, 中试冻干机生产冻干机提供,不能用于自动加载/卸载
温度传感器
无线
WTMplus
产品温度测量,无线过程监控、确定干燥完成更精确、更容易定位,无通过传感器电缆的电源输入
中试冻干机生产工厂
凝冰器温度显示并检查是否有凝华可能开始存在大量蒸气,稳定则表示干燥结束所有冻干机标准
Tshelf 开/关隔板、流动和回流中的加热液体温度差别表示升华造成的能耗 标准
中试冻干机
生产工厂
Lyo-Rx电阻的测量显示冰点-/熔点确定冰点,
有自优化的锐周期
冻干机在出现除霜时主动停止加热或冷却
pPirani干燥真空,视气体类型而定显示干燥真空传统测量方法,一般  用于实验室冻干机中
pcapacitive干燥真空,与气体类型无关
(也称作 p“MKS”)
比较压力测量更精确的测量方法,
Christ 也用于实验室
psafety可预先选择的安全压力产品保护,
锐周期,由 psafety 限制
如果超过了指定值 (非允许的压力上升 [=加热]产品),则关闭加热
pAlarmPre-selectable alarm pressure产品保护,
锐周期,由 palarm 限制
如果超过了指定值 (非允许的压力上升 [=加热]产品),则启动隔板冷却, 中试冻干机生产工厂
dp/dt
压力上升测试
关闭中间阀测量产品室的压力上升最终干燥的测定连续测定提供了渐进式信息
dp/dt,
MTM
使用快速关闭中间阀测量,测定升华界面的 T,和更多热力学特性(层流阻等) 理解该过程,避免瘪塌

MTM = 压力温度测量

中试冻干机

露点 潮湿气体体积产品的最终干燥进一步的信息可以推出
LyoBalance干燥期间产品重量的测量产品的最后干燥,升华速率干燥过程进行直接测量的优点
中试冻干机
摄相机监控可视干燥质量、人工产物、故障中试冻干机
生产工厂
受控成核均质干燥和产品属性的统一冷冻 冰雾 + 过压方法中试冻干机
生产工厂
低温退火也被称为调温(对冷冻产品的温和加热产生晶体成长)无瘪塌的更快干燥,
改善的结构

实验室冻干机,
中试冻干机
生产工厂